全自動(dòng)紫外測(cè)油儀:HJ970-2018標(biāo)準(zhǔn)下的高靈敏度石油類快速檢測(cè)方案
更新時(shí)間:2026-01-24 點(diǎn)擊次數(shù):65
一、從紅外到紫外:互補(bǔ)的兩種測(cè)油思路
我國現(xiàn)行測(cè)油標(biāo)準(zhǔn)主要有兩種:HJ637-2018紅外光度法適用于較復(fù)雜水體中石油類和動(dòng)植物油測(cè)定;而HJ970-2018《水質(zhì)石油類的測(cè)定紫外分光光度法(試行)》則針對(duì)相對(duì)清潔的第I–III類地表水、地下水和第一、二類海水,以紫外吸收為主要檢測(cè)手段,靈敏度高、成本低,但動(dòng)植物油在紫外區(qū)響應(yīng)弱,一般只適用于石油類測(cè)定。全自動(dòng)紫外測(cè)油儀在此標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上,通過自動(dòng)萃取、自動(dòng)測(cè)量和自動(dòng)計(jì)算,實(shí)現(xiàn)對(duì)清潔水體中微量石油類的高效檢測(cè)。
二、技術(shù)原理:225 nm特征吸收與朗伯–比爾定律
萃?。涸趐H≤2條件下,水樣中的石油類被正己烷萃取到有機(jī)相。
脫水與凈化:萃取液經(jīng)無水硫酸鈉脫水,再通過硅酸鎂吸附柱除去動(dòng)植物油等極性物質(zhì)。
測(cè)定:處理后的萃取液在225 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,石油類含量與吸光度符合朗伯–比爾定律,通過標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算濃度。
試劑要求:所用正己烷需滿足在225 nm處的透光率要求(如1 cm比色皿時(shí)>90%),否則需進(jìn)行脫芳處理以降低背景吸收。
三、全自動(dòng)工作流程
典型全自動(dòng)紫外測(cè)油儀的運(yùn)行包括:
自動(dòng)進(jìn)樣與體積識(shí)別:將水樣瓶直接上機(jī),儀器自動(dòng)識(shí)別并記錄水樣體積(10–600 mL)。
自動(dòng)酸化:按需要自動(dòng)加入鹽酸,使pH≤2。
自動(dòng)加液與萃取:自動(dòng)加入正己烷,通過機(jī)械攪拌或鼓氣萃取。
自動(dòng)脫水與除雜:采用無水硫酸鈉或?qū)S贸とコ?,再?jīng)硅酸鎂柱去除極性組分。
自動(dòng)測(cè)量:將處理后的萃取液注入石英比色皿(常用2 cm),在225 nm處自動(dòng)測(cè)量吸光度,根據(jù)預(yù)設(shè)水樣和溶劑體積計(jì)算濃度。
自動(dòng)排廢與清洗:廢液自動(dòng)收集,管路自動(dòng)清洗避免交叉污染。
數(shù)據(jù)處理與輸出:自動(dòng)生成報(bào)表,支持?jǐn)?shù)據(jù)存儲(chǔ)、統(tǒng)計(jì)和導(dǎo)出。
部分紫外測(cè)油儀支持多通道并行處理和連續(xù)自動(dòng)測(cè)量,進(jìn)一步提高了通量。
四、主要技術(shù)參數(shù)(典型)
依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):HJ970-2018紫外分光光度法。
波長(zhǎng)范圍:約190–1100 nm,測(cè)量波長(zhǎng)225 nm。
波長(zhǎng)準(zhǔn)確度/重復(fù)性:約±1 nm或更優(yōu)。
檢出限:當(dāng)水樣500 mL、萃取液25 mL、2 cm比色皿時(shí),方法檢出限約0.01 mg/L,儀器檢出限可達(dá)0.005 mg/L。
測(cè)量范圍:常用0–50 mg/L,可自動(dòng)稀釋擴(kuò)展至更高濃度。
線性:相關(guān)系數(shù)>0.999。
單樣品測(cè)量時(shí)間:根據(jù)自動(dòng)化程度不同,通常約5–10分鐘。
五、適用場(chǎng)景與優(yōu)勢(shì)
適用水體:I–III類地表水、地下水、第一、二類海水等相對(duì)清潔水體的石油類監(jiān)測(cè)。
靈敏度高:相比紅外法,紫外法在低濃度區(qū)具有更低的檢出限,適合痕量油監(jiān)測(cè)。
成本較低:紫外分光光度計(jì)造價(jià)通常低于紅外測(cè)油儀,試劑正己烷價(jià)格也低于環(huán)保型四氯乙烯。
系統(tǒng)兼容:部分儀器采用紫外/紅外雙系統(tǒng)設(shè)計(jì),可根據(jù)樣品類型一鍵切換,兼顧靈敏度和多組分分析能力。
六、關(guān)鍵操作要點(diǎn)與常見問題
試劑透光率檢測(cè):每次使用前需在225 nm檢查正己烷透光率,必要時(shí)進(jìn)行脫芳處理。
萃取效率:嚴(yán)格控制振蕩或萃取時(shí)間與強(qiáng)度,不同方式對(duì)回收率影響較大,需統(tǒng)一條件。
乳化處理:對(duì)于嚴(yán)重乳化水樣,可通過加鹽、加乙醇破乳或離心方式改善分層。
硅酸鎂使用:定期檢查和更換硅酸鎂,避免因吸附失效導(dǎo)致動(dòng)植物油未被去除,從而干擾石油類測(cè)定。
七、質(zhì)量控制
標(biāo)準(zhǔn)曲線:使用市售石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液,配置多點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)曲線,保證相關(guān)系數(shù)和斜率穩(wěn)定。
空白與平行樣:每批次測(cè)量均需溶劑空白,并定期做平行樣以評(píng)估精密度。
加標(biāo)回收:對(duì)不同濃度樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),驗(yàn)證方法準(zhǔn)確度(通常要求回收率90–110%)。
八、與紅外測(cè)油儀的配合使用
在一個(gè)綜合水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室中,通常同時(shí)配置紅外和紫外兩種測(cè)油儀:對(duì)較清潔水體優(yōu)先用紫外法獲得高靈敏度數(shù)據(jù);對(duì)復(fù)雜廢水、高濁度或含較多動(dòng)植物油的樣品,則采用紅外三波數(shù)法分別獲得石油類和動(dòng)植物油數(shù)據(jù)。兩者在標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)、適用對(duì)象和方法特性上形成良好互補(bǔ)。
全自動(dòng)紫外測(cè)油儀依托HJ970-2018標(biāo)準(zhǔn),結(jié)合自動(dòng)萃取與高性能紫外檢測(cè)系統(tǒng),為清潔水體中微量石油類的監(jiān)測(cè)提供了一種靈敏、高效、成本友好的解決方案,在各級(jí)環(huán)境監(jiān)測(cè)站、水文水利、自來水和海洋監(jiān)測(cè)等單位中發(fā)揮著重要作用。