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能譜科技:讓我們認(rèn)識一下油脂分析“利器”-傅立葉紅外光譜儀
更新時間:2020-05-18 點擊次數(shù):5282

讓我們認(rèn)識一下油脂分析“利器

IR在食品工業(yè)中已經(jīng)應(yīng)用了幾十年,早期幾乎只用于定性研究,直到20世紀(jì)50年代,才開始應(yīng)用于食用油脂反式異構(gòu)體的測定。隨后,由于氣相色譜(GC)和核磁共振(NMR)等新技術(shù)的出現(xiàn),人們對紅外光譜學(xué)的興趣逐漸減弱。20世紀(jì)70年代,隨著硬件、軟件和附件技術(shù)的發(fā)展,傅里葉變換紅外光譜技術(shù)(FTIR)的問世重新激發(fā)了研究者的興趣,其工作原理示。

干涉儀主要由兩個互成90°定鏡和動鏡及一個分束器組成。光源發(fā)出的紅外光到達(dá)分束器時被分為反射光與透射光兩束光,隨著動鏡的移動變換光程差,兩束光會發(fā)生干涉現(xiàn)象,對于一個純單色光,在動鏡移動過程中,將得到強度不斷變化的余弦波,即干涉圖。

所得的干涉圖,由電子計算機采集,并經(jīng)過快速傅立葉變換,可得吸收強度或透光度隨頻率或波數(shù)變化的紅外光譜圖。相比于以棱鏡、光柵為色散元件的舊儀器,iCAN9傅立葉變換紅外光譜儀有具有降低譜峰寬度,提高譜圖分辨率的特點,從而大大增加了儀器靈敏度和結(jié)果的準(zhǔn)確性。

食用油中富含碳、氫、氧元素,在iCAN9傅立葉變換紅外光譜儀中有較好響應(yīng),結(jié)合聚類分析法(CA)、主成分分析法(PCA)、線性判別分析(LDA)、典型變量分析(CVA)等多種化學(xué)計量法,可對食用油各項指標(biāo)進行定性定量分析,具體如下。

1. 過氧化值

氫過氧化物(ROOH)可與過量的三苯膦(TPP)快速反應(yīng),生成三苯基氧化膦(TPPO),據(jù)此可用iCAN9傅立葉變換紅外光譜儀間接測定過氧化值。此法可以減少Van de Voort等根據(jù)-OH在3444 cm-1處的特征峰對ROOH進行定量時基質(zhì)效應(yīng)的影響;同時也可避免常規(guī)碘量法精度低、有機試劑消耗大且有一定安全隱患的弊端。

2.酸價

酸價可用于表示食用油中所含游離脂肪酸(FFA)的量,是衡量油脂酸敗程度的主要指標(biāo)?;隰人峄?C=O在1711 cm-1處有特征吸收峰,通過FTIR與化學(xué)計量學(xué)方法聯(lián)合建模可測定酸價,但其結(jié)果易受甘油三酯中-C=O基的影響。為此,用iCAN9傅立葉變換紅外光譜儀測定不含F(xiàn)FA的油樣,建立甘油三酯在3471 cm-1/3527 cm-1一級倍頻強度與在1711 cm-1處干擾信號強度的線性關(guān)系模型,通過校正即可消除該效應(yīng)的干擾。

3.丙二醛

利用FTIR結(jié)合偏小二乘法(PLS)和主成分分析法(PCA)法可對硫代巴比妥酸反應(yīng)產(chǎn)物(TBARS)含量進行測定,從而間接地反應(yīng)出代表油脂次級氧化的產(chǎn)物丙二醛(MAD)的含量,以衡量食用油的氧化穩(wěn)定性。

4.碘值

碘值反映油脂的不飽和程度,順式 =CH 伸縮鍵、順式 C=C 伸縮鍵和反式 HC=CH 彎曲鍵分別在3006 cm-1、1654 cm-1和968 cm-1處有強吸收峰,結(jié)合PLS法建模,并利用向后區(qū)間偏小二乘法(BiPLS)優(yōu)化模型,可快速測定碘值。

5.水分

基于O-H鍵在近紅外光譜區(qū)有兩個特征譜帶,用干燥乙腈萃取食用油中水分后通過FTIR結(jié)合PLS法可快速間接測定食用油中水分含量,將測定結(jié)果與卡爾費休法對比,發(fā)現(xiàn)兩者一致性良好。且水分越低,F(xiàn)TIR的優(yōu)勢越明顯。

6.食用油真?zhèn)舞b定

上世紀(jì)90年代起,國外開始用FTIR對橄欖油等摻假問題進行研究。純凈的特級初榨橄欖油的紅外譜圖中波數(shù)5280 cm-1和5180 cm-1附近有兩個特征性次級譜帶,它們分別與油中揮發(fā)性成分和非揮發(fā)性成分有關(guān)。

圖4 FTIR測定一種特級初榨橄欖油而形成的吸收光譜圖

當(dāng)向特級初榨橄欖油中加入全精煉橄欖油、棕櫚油或其他植物油時,5280 cm-1波數(shù)附近的吸收峰強度降低?;谶@兩個波段的信息結(jié)合PLS法可建立特級初榨橄欖油摻假鑒別方法。

食用油檢測是一項較為復(fù)雜的工作,iCAN9傅立葉變換紅外光譜儀在食用油品質(zhì)指標(biāo)、種類和摻假鑒定方面的優(yōu)勢顯而易見,但要獲得大面積應(yīng)用,還需從以下三方面進一步完善:一是在不影響檢測精度的情況下,不斷改進光譜的采集方法,優(yōu)化圖譜信息,以更方便進行食用油成分分析;二是開發(fā)低成本、小型化、智能化、便攜式的檢測儀器,通過多技術(shù)聯(lián)用手段對食用油復(fù)雜體系進行更全面的檢測;三是在食用油摻假模型構(gòu)建上進一步擴大樣品范圍,增加模型通用性。

目前能譜科技生產(chǎn)的主要產(chǎn)品集中在紅外光譜儀和紅外測油儀兩大類。在紅外光譜上,公司的目標(biāo)是打造更為簡單智能的儀器,而紅外測油則是以實現(xiàn)自動化、更快更精準(zhǔn)為主要方向。未來,能譜科技將集中自己的優(yōu)勢技術(shù),全身心的打造這兩類產(chǎn)品,爭取將其塑造成為一種精品,為各行各業(yè)帶來新的解決方案。

 

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